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當前位置:首頁技術文章耶拿ICprep燃燒熱解樣品制備系統(tǒng)-根據(jù)EPA 1621燃燒熱解法制備PFAS測試樣品的解決方案

耶拿ICprep燃燒熱解樣品制備系統(tǒng)-根據(jù)EPA 1621燃燒熱解法制備PFAS測試樣品的解決方案

更新時間:2025-09-03點擊次數(shù):94

什么是PFAS

全氟和多氟烷基物質(簡稱PFAS)不僅存在于我們的日常用品中,而且在我們的環(huán)境中無處不在。個別物質對生物體的毒性已被證實,各個國家也已發(fā)布實施了相應的化學禁令。PFAS被視為所謂的性化學物質,因為它們在自然界中的分解非常緩慢且不充分。因此,它們不斷地在水、土壤、生物體中積累,從而在我們的食物鏈中積累。由于這些物質的巨大多樣性、其傳播程度未知以及對人類和環(huán)境的有害影響,迫切需要進行監(jiān)測。

目前PFAS檢測面臨的挑戰(zhàn)

一方面,所需的分析方法必須能夠檢測到最小的量;

另一方面,PFAS化合物的多樣性(>10000種)使得很難測試到所有物質。

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成熟的化合物特異性檢測方法(飲用水、食品等 – 僅包括 20 – 30 種PFAS 化合物 (HPLC-MS/MS)

因此,除了已經建立的使用色譜-質譜聯(lián)用技術(HPLC-MS、HPLC-MS/MS)對全氟碳酸和磺酸進行靶向的單一物質分析外,對簡單可靠的總量參數(shù)測試需求也在增加。確定總量參數(shù)AOF是實現(xiàn)這一目標的理想方法。總量參數(shù)AOF(可吸附的有機結合氟)代表全氟和多氟烷基物質以及其他有機氟化合物,如藥品和殺蟲劑。

EPA1621有關PFAS測試解讀

AOF的測定現(xiàn)在有各種標準方法對其進行了描述,包括EPA1621。該方法基于活性炭柱上有機氟化合物的富集作為第一步,然后在純氧或氧氬氣氛中在≥1000°C下燃燒裝載的活性炭柱,加入水(熱解)并吸附水溶液中形成的HF氣體。在最后一步中,使用離子色譜法檢測該溶液的氟含量。燃燒和檢測可以在兩個單獨的設備(熱解燃燒+IC)中進行。這意味著,所有在燃燒過程中可以加水并能夠將樣品氣體吸收到水溶液中的高溫熱解燃燒系統(tǒng)都可以用于AOF樣品制備。

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耶拿解決方案-ICprep燃燒熱解系統(tǒng)

耶拿ICprep系統(tǒng)專為燃燒熱解樣品制備設計,能夠消解各種基質中的氟、其他有機鹵素化合物及含硫有機化合物等,因此該系統(tǒng)廣泛適用于相關氟總和參數(shù)(如 AOF、EOF 和 TOF)、鹵素形態(tài)及硫形態(tài)參數(shù)測試的樣品制備。

完整的AOF分析流程

ICprep制備的樣品可用于離子色譜、離子選擇性電極、分子吸收光譜法、光度法、滴定法、電位法等檢測系統(tǒng),可以很容易地分析熱解樣品水溶液中的 F、Cl、Br、I 和 S等。

     ICprep配置靈活:從半自動操作到全自動系統(tǒng),滿足不同通量需求的測試過程。 集成的火焰?zhèn)鞲衅骷夹g,可優(yōu)化燃燒熱解過程,減少維護和方法開發(fā)。同時ICprep可升級為測定多元素的元素分析系統(tǒng),通過可選的光學和庫侖法檢測系統(tǒng)測定碳、氮、硫和氯。 另外,用戶現(xiàn)有的AOX分析儀及EA5X00元素分析儀也可擴展成為ICprep系統(tǒng)。進一步提高現(xiàn)有設備的靈活性和利用率。

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方案(方法)適用性驗證

1)材料和方法

使用三個系統(tǒng)來測定標準品和水樣中的AOF:

APU-sim型AOF柱吸附單元,用于在活性炭柱上吸附分析物;

ICprep自動款燃燒熱解系統(tǒng)配置100位吸收液收集器,用于消解裝載在石英柱內的活性炭和吸收反應氣體(HF);

離子色譜儀檢測單元,帶氟離子電導檢測器(不在方案范圍內)

注:由于燃燒熱解(ICprep)和檢測(IC)的分離,各個工藝步驟可以在時間上靈活執(zhí)行,而無需等待或停機。

2)結果和討論

耶拿ICprep燃燒熱解樣品制備系統(tǒng)-根據(jù)EPA 1621燃燒熱解法制備PFAS測試樣品的解決方案

根據(jù)EPA1621方法要求:方法空白值不應超過4µg/L AOF,從測量數(shù)據(jù)可以看出,借助ICprep系統(tǒng)和后續(xù)離子色譜檢測系統(tǒng),可以實現(xiàn)約1µg/L AOF的可重復空白值,這對于分析污染較少的水樣特別有利。

     PFAS標準品的回收率多次測量結果需要在70%至130%。在該方案的驗證過程大于90%的測量值也證明了ICprep作為燃燒熱解系統(tǒng)的適用性。

     總體而言,所有測量結果都證明ICprep熱解系統(tǒng)可用于AOF的測定過程,得到可靠和可重復的AOF結果。

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